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科研進展

古酒分析新流程揭示東亞最早果酒

發表日期:2022-02-19來源:放大 縮小

  中國考古出土了大量的先秦酒類遺存或酒器(含疑似),相關分析工作近些年來也成為研究熱點,但主要以植物微體化石分析為主,理化分析則集中于酒石酸。此外,分析對象也多為固體(包括陶器、沉積物中吸附的有機殘留物)。盡管國內常有液體出土,但科學分析相對較少。 

  中國科學院古脊椎動物與古人類研究所碩士生李敬樸,在中國科學院大學考古學與人類學系楊益民教授指導下,與山西省考古研究院、在島津公司北京測試中心等合作單位,針對目前酒石酸、丁香酸等有機酸提取和分析的弊端,改進了已有的有機物提取流程,并利用GC-MS(氣質聯用)和LC-MS/MS(液質聯用)建立了一個較為系統的分析流程:基于常規GC-MS對提取物進行非靶向分析,初步判斷樣品的成分和性質;基于LC-MS/MS對重點關注的物質進行靶向分析和驗證;同時,對于液體樣品,通過頂空進樣GC-MS分析其中的揮發性有機物(圖1)。文章212日在線發表于化學類期刊《Microchemical Journal》。 

1.基于GC-MSLC-MS/MS的古酒分析測試流程

  在提取方面,對堿提取法進行了優化。對于固體樣品,先利用強堿打破酒石酸、丁香酸等有機酸之間及其與環境物質形成的氫鍵和酯鍵;然后,考慮到堿性環境下酒石酸鹽極低的溶解度,同時也為了將這些有機酸鹽轉化為酸形式,選擇加入過量的強酸;隨后,提取液被分為兩份,一份用作常規GC-MS分析,一份用作LC-MS/MS分析。對于液體樣品,在離心取得上清液后分為三份,一份用于常規GC-MS分析,一份用于LC-MS/MS分析,一份用于頂空進樣的GC-MS分析。在分析方面,發現液質上樣前進行弱堿處理可有效抑制有機酸的酯化反應從而改善分析效果,利用LC-MS/MS建立了同時定量分析七種有機酸的方法。

  基于上述流程,對山西垣曲周代北白鵝墓地出土銅壺內的液體和淤泥遺存(圖2)進行分析。頂空進樣GC-MS在液體樣品中檢測到乙醇、乙酸、乙酸乙酯的存在。常規GC-MS在所有樣品中檢測到與現代葡萄酒類似的有機酸、醇、酯、糖類物質。LC-MS/MS的分析進一步確認了丁香酸等若干有機酸的含量。

2.山西垣曲北白鵝墓地出土銅壺內的液體和淤泥遺存

  本研究討論了幾種有機酸判定酒類型的局限性,強調了來自錦葵色素的丁香酸在果酒鑒別中的指示意義。由于丁香酸實際上也存在于許多水果中(獼猴桃、櫻桃、蘋果、草莓、山楂等),并非一些學者認為的只源于葡萄,因此,丁香酸僅能作為果酒的標記物。而且最近的一項研究表明,葡萄酒遺存中酒石酸相對于酒石酸與蘋果酸含量之和必須大于35%,而北白鵝樣品中,酒石酸含量都遠遠低于蘋果酸,排除了葡萄酒的可能性。 

  同時,鑒于酒石酸在米酒和果酒中都存在,之前國內通過酒石酸指標判定的早期葡萄酒都需要進一步考證。因此,本研究認為北白鵝遺址出土的這批酒類遺存為非葡萄原料的果酒,這是目前東亞地區經過科學分析確認的最早果酒。其中,液體樣品澄澈、透明的狀態暗示其經過過濾,對應先秦文獻中“包茅”和“縮酒”的記載。本研究填補了中國先秦時期果酒研究與發現的空白,活化了周代召公世系的生活場景,將果酒在中國的歷史提前約五百年,改變了過去釀酒史學界關于東亞缺乏果酒釀造傳統的觀點。 

  靈長類動物攝入天然酒精(果酒)的歷史至少可以追溯到一千萬年前。馬來西亞樹鼩、吼猴等現生物種的飲酒行為也十分常見。因此,有學者提出“醉猴假說”和“舊石器假說”,認為人類在舊石器時代就普遍開始飲酒(果酒)。東亞果酒的歷史值得繼續深入探討。

  原文鏈接:Characterization of liquor remains in Beibaie site, central China during the 8th century BCE - ScienceDirect 

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